医疗器械EO环氧乙烷残留ECH检测气相色谱法

医疗器械EO环氧乙烷残留ECH检测气相色谱法

一、方法原理 
    医疗用品中环氧乙烷残留量的检测方法为样品进入顶空进样器后经色谱柱分离，FID氢火焰检测器检测其含量。被测样品在顶空进样器加热平衡后，自动取其部分挥发气体进入气相色谱仪。该方法操作简单，工作效率高，是医疗器械行业生产过程质量控制和成品质量控制检测方案。
二、仪器配置与操作条件

气相色谱仪GC-8890（上海诺析仪器）；FID氢焰检测器；

GC-8890色谱工作站软件；

HS-7890自动进样器（上海诺析仪器）

柱:环氧乙烷分析柱；柱温：120℃

检测器：150℃ 

气化器：150℃

载气量：氮气:35 ml/min,

氢气：35 m/min,

空气：350 ml/min.

环氧乙烷标样一套（1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL）

三、实验方法
1、样品处理方法
    取医疗器械产品上与人体直接接触部位，截剪为5mm的长碎块（或10mm²片状物），准确称取1.0g（精确至0.001g）置于20mL顶空瓶中，加入5mL纯净水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
2、环氧乙烷标准曲线绘制
    用购买的的环氧乙烷标准溶液配制浓度为1-10μg/mL的六个不同浓度点的标准工作液。准确移取5mL于20mL顶空瓶中，密封，放入顶空进样器中60℃温度下平衡40min。样品进入气相色谱仪分析后，以环氧乙烷浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制环氧乙烷工作曲线。
3、样品的测量

• 顶空进样器进样后，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
• 根据标准曲线计算出样品相应的浓度。
• 如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。

四、结果计算

环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量标识（计算机直接出具结果报告）。

1. 按式（1）计算单位产品中环氧乙烷绝对含量：

W_EO=5cm1/m2*10^-3

式中：W_EO——单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位为毫克（mg）
5——量取的样品处理中浸提液体积，单位为毫升（mL）
C——标准曲线上找出的样品相应的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）
m1——单位产品的质量，单位为克（g）
m2——称样量，单位为克（g）

1. 按式（2）计算样品中环氧乙烷相对含量：

C_EO=5c/m

式中：C_EO——单位产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（μg/g）
5——量取的样品处理中浸提液体积，单位为毫升（mL）
C——标准曲线上找出的样品相应的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）
m——称样量，单位为克（g）
 
参 考 文 献

GB/T 16886.7-2015 《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》

GB 15979-2002 《一次性使用卫生用品卫生标准》