环氧乙烷残留检测方法
D1 测试目的
确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试
D2 样品采集
环氧乙烷消毒后 ，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。
分别于环氧乙烷消毒后 24 h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准 4. 6所规定的标准值以下
D3 仪器与操作条件
仪器：GC-7860Plus气相色谱仪，氢焰检测器(FID),
色谱柱:环氧乙烷分析填充柱 2 m,φ3 mm（或高效石英毛细管柱）
柱温:120℃
检测器:150℃
气化器:150℃
载气:氮气:35 ml/min,
氢气:35 m/min,
空气:350 ml/min.
柱前压约为 108 kPa,
D4 操作步骤
D4.1标准配制
用 100 ml玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气(重复放空二次，以排除原有空气 )， 塞上橡皮头，用 10 mL针筒抽取上述 100 mL针筒中纯环氧乙烷标准气 10 mL，用氮气稀释到100 ml(可将 10 ml，标准气注人到已有 90 mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成)。用同样的方法根据需要再逐级稀释2-3次(稀释1 000-10000倍)，作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。
计算公式如下:
c=（44×10^5）/（22.4×10^3×k）×273/（273+t）
式中:c——标准气体浓度，I,g/ml;
k ——稀释倍数 ;
t-——室温，C。
D4. 2 样品处理
至少取2个小包装产品，将其剪碎，随机准确称取2g，放人萃取容器中，加人5 mL去离子水，充分摇匀，放置 4h或振荡 30 min待用。如被检样品为吸水树脂材料产品，可适当增加去离子水量，以确保至少可吸出2 mL样液。
D4. 3 分析
待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样 1. 0 MI，待分析样品(水溶液)各进2μL，每一样液平行作2次测定。
根据保留时间定性，根据峰面积(或峰高)进行定量计算，取平均值。
D4.4 计算
以所进环氧乙烷标准气的微克(μg)数对所得峰面积(或峰高)作环氧乙烷工作曲线。
以样品中环氧乙烷对应的峰面积(或峰高)在工作曲线上求得环氧乙烷的量A(μg)，并以式(D2)求得产品中环氧乙烷的残留量。
X=A/【（M/V萃）×V进】
式中:X——产品中环氧乙烷残留量，μg/g;；
A—— 从工作曲线中所查得环氧乙烷量,μg;
M—— 所取样品量g;；
V（萃）—— 萃取液体积，mI;
V（进）—— 进样量 ,ml。
