食用油六号溶剂残留检测气相色谱法

一． 分析原理
食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤50ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在合适的温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
二．仪器及材料
1．气相色谱GC-7860Plus（上海诺析仪器）
a).氢焰检测器（FID）  
b).气源： 氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑
3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。
4．分析级：正己烷
5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器
三．分析方法
1. 无溶剂机榨油
2. 正己烷（分析级）
3. 标准油样 准确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4 测定方法：标准曲线
取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5 样品分析；
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
 
分析条件：
柱 温：85℃  
气 化：120℃
检 测：120℃
灵敏度：3
载 气：0.1MP
进样量：1 ml  
 
五．分析谱图
 
1 PPM正己烷谱图：

10PP M正己烷谱图：