油脂中脂肪酸分析检测气相色谱法

一．分析原理
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
 
二．脂肪酸甲酯的制备
 
1.液态油样：
取油样200μL置入10ml容量瓶中，加入乙醚-石油醚（1：1）2ml，甲醇氢氧化钾溶液2ml（氢氧化钾2.24g：甲醇100ml），加饱和氯化钠溶液至刻度，取上层溶液进样（1uL）分析。

2.固态牛羊脂肪酸酯化法：
乙醚甲酯化
取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸（分析级）5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，剧烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。
 
三．仪器及材料
1．气相色谱仪GC-7860Plus（上海诺析仪器）
氢焰检测器（FID）  
气源： 氮气，氢气，空气。
2．数据处理：色谱工作站及电脑
3．色谱柱：毛细管柱 。
4．分析级：乙醚，石油醚，甲醇，氢氧化钾，氯化钠，蒸馏水
5．10ml容量瓶
6. 分析天平
 
四.仪器的控制
分析条件：
柱 温：190℃-210℃  
气 化：240℃
检 测：240℃
灵敏度：3
载 气：0.1MP
进样量：1uL   

五．分析谱图
大豆油分析谱图：

 花生油分析谱图：

菜子油分析谱图、芝麻油分析谱图、牛羊油分析谱图、牛羊油（硬脂酸）分析谱图