酒中乙醇浓度的测定气相色谱法
国标GB5009.225—2016
本标准规定了酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定方法。适用于酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定。气相色谱法适用于葡萄酒、果酒和啤酒。
1、原理
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分 离,利用氢火焰离子化检测器进行检测,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。
2、试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的一级水。
2.1 标准品
2.1.1 乙醇(C2H6O):纯度≥99.0%。
2.1.2 正丁醇[CH3(CH2)3OH]:纯度≥99.0%。
2.1.3 4-甲基-2-戊醇(C6H14O):纯度≥99.0%。
2.2 标准溶液配制 乙醇标准系列工作液:取5个100mL容量瓶,分别吸入2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL 乙醇,用水定容至刻度,混匀,该溶液用于标准曲线的绘制。
3、 仪器和设备
3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
3.2 气相色谱柱:固定相 Chromosorb103,177μm(80目)~250μm(60目)(2 m×2 mm 或3 m× 3mm)或使用同等分析效果的其他色谱柱。
4、分析步骤
4.1 试样制备
4.1.1 啤酒 取10.0mL除去二氧化碳的啤酒样品(4.1.2.1)于10 mL 容量瓶中,加入0.50 mL 内标正丁醇, 混匀。
4.1.2 葡萄酒 取葡萄酒蒸馏液(4.1.1),准确稀释4倍(或根据酒精度适当稀释),然后吸取10.0mL稀释后的样 品于10mL容量瓶中,加入0.20mL内标4-甲基-2-戊醇,混匀。
4.2 仪器参考条件 15.2.1 柱温:200 ℃。
4.2.2 气化室和检测器温:240 ℃。
4.2.3 载气(高纯氮)流量:40mL/min。
4.2.4 氢气流量:40mL/min。
4.2.5 空气流量:500mL/min。
4.2.6 进样量:1.0μL。 注:应根据不同仪器,通过实验选择合适的色谱条件,以使乙醇和内标组分获得较好分离。
4.3 标准曲线的制作 分别吸取不同浓度的乙醇标准系列工作液(13.2)各10.0 mL 于5个10 mL 容量瓶中,分别加入 0.50mL 正丁醇(啤酒分析)或0.20mL4-甲基-2-戊醇(葡萄酒分析)混匀。按照15.2的色谱条件测定, 以乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值(或峰高比值)为纵坐标,绘制工作曲线。 注:所用乙醇标准溶液应当天配制与使用,每个浓度至少要做两次,取平均值作图或计算。
4.4 试样溶液的测定 按照15.2的仪器参考条件,将试样溶液注入气相色谱仪中,得到样品中乙醇和内标峰面积的比值, 由标准工作曲线计算测试液中乙醇的浓度。
5、分析结果的表述
试样中乙醇含量按式(1)计算
X = C × f …………………………(1) 式中
式中:
X ———试样中乙醇的含量,以体积分数(% vol)表示;
C ———试样测定液中乙醇的含量,以体积分数(% vol)表示;
f ———试液稀释倍数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。
6、精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1% vol;其他样品在重 复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5% vol。
