二氧化硫残留量测定 气相色谱法
测定经硫黄柔蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量
仪器：
色谱柱：采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱(如GS-GasPro,柱长30m,柱内径0.32mm)或等效柱，
色谱条件：检测器温度为250℃。程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氨气，流速为每分钟2.0ml。顶空进样，采用气密针模式(气密针温度为105℃)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。
对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg,置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml,置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml含亚硫酸钠0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的对照品溶液。
分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡(焙点52~56℃)于20m顶空进样瓶中，精密加入2mol/儿盐酸溶液2ml,将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡凝国密封于酸液层之上（必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾）；分别精密量取上述0.5mg/l、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml的对照品溶液各100μ置于石蜡层上方，密封，即得。
供试品溶液的制备 分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡(熔点52~56℃)于20l顶空进样瓶中，精密加入2mol/几盐酸溶液2ml,将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石错全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取样品细粉约02g,精密称定，置于石蜡层上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl,密封，即得。
测定法 分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1l,注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以0.5079，即为二氧化硫含量。
参考文献：中华人民共和国药典:2020版
